实验者：韩飞 陈海星 何跃辉 邱雪辉
实验三、液体的饱和蒸汽压的测定
实验者:陈海星.韩飞 实验时间: 2000/5/29
气温: 22.4 ℃ 大气压: 100.923 kpa
一、实验目的及要求：
1、明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系?克劳修斯-克拉贝龙方程式。
2、用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压.。初步掌握真空试验技术。
3、学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
二、仪器与试剂：
蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
精密温度计
玻璃恒温水浴一套
苯
三 、数据记录及其处理：
纯液体饱和蒸汽压的测量
实验者
韩飞
实验时间
5月15日
室温 ℃
22.4
23.5
大气压 pa
100950
100920
100900
平均大气压
100923
序号
1
2
3
4
5
6
7
水浴温度℃
52.00
56.20
60.20
65.30
70.00
73.30
76.00
左汞柱 mm
625.5
605.5
582.5
545.5
506.5
475.0
446.0
右汞柱 mm
179.5
203.0
228.5
269.0
311.0
344.0
374.0
汞柱差 mm
446.0
402.5
354.0
276.5
195.5
131.0
72.0
蒸汽压p mm
311.0
354.5
403.0
480.5
561.5
626.0
685.0
ln p
5.7397
5.8707
5.9989
6.1748
6.3306
6.4393
6.5294
1/t*1000
3.075
3.036
2.999
2.954
2.914
2.886
2.864
直线斜率
-3.76
直线截距
17.289
蒸发热 kj/mol
31.3
正常沸点℃
79.7
四、实验讨论
一、压力和温度的测量都有随机误差,试导出h的误差传递表达式.
答：由 h=u+pv 可得，
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等，这些液体中很多是易燃的,在加热时应该注意什么问题？
答:加热时,易燃物体不应靠得太近发热器应使其受热均匀，拿取药品时,应避免把它撒在发热器上,当用这些药品时,应把它盖好放置.
top
实验三、液体的饱和蒸汽压的测定
实验者:陈海星.韩飞 实验时间: 2000/5/29
气温: 22.4 ℃ 大气压: 100.923 kpa
一、实验目的及要求：
1、明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系?克劳修斯-克拉贝龙方程式。
2、用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压.。初步掌握真空试验技术。
3、学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
二、仪器与试剂：
蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
精密温度计
玻璃恒温水浴一套
苯
三 、数据记录及其处理：
纯液体饱和蒸汽压的测量
实验者
陈海星
实验时间
5月15日
室温 ℃
22.4
23.5
大气压 pa
100950
100920
100900
平均大气压
100923
序号
1
2
3
4
5
6
7
水浴温度℃
52.00
56.20
60.20
65.30
70.00
73.30
76.00
左汞柱 mm
625.5
605.5
582.5
545.5
506.5
475.0
446.0
右汞柱 mm
179.5
203.0
228.5
269.0
311.0
344.0
374.0
汞柱差 mm
446.0
402.5
354.0
276.5
195.5
131.0
72.0
蒸汽压p mm
311.0
354.5
403.0
480.5
561.5
626.0
685.0
ln p
5.7397
5.8707
5.9989
6.1748
6.3306
6.4393
6.5294
1/t*1000
3.075
3.036
2.999
2.954
2.914
2.886
2.864
直线斜率
-3.76
直线截距
17.289
蒸发热 kj/mol
31.3
正常沸点℃
79.7
四、实验讨论
一、压力和温度的测量都有随机误差,试导出h的误差传递表达式.
答：由 h=u+pv 可得，
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等，这些液体中很多是易燃的确,在加热时应该注意什么问题？
答:加热时,易燃物体不应靠得太近发热器，拿取药品时,应避免把它撒在发热器上,当用这些药品时,应把它盖好放置.
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实验一、液体的饱和蒸汽压的测定
实验者:何跃辉实验时间: 2000/5/17
气温: 22.5 ℃ 大气压: 100.85kpa
一、实验目的及要求：
1、明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系—-克劳修斯-克拉贝龙方程式。
2、用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压.。初步掌握真空试验技术。
3、学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
二、仪器与试剂：
蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
精密温度计
玻璃恒温水浴一套
苯
三 、数据记录及其处理：
室温: 22.5 ℃
大气压p0: 100.85 、100.88 、100.83、100.87 kpa
平均大气压：100.86 kpa
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水浴温度℃
50.44
56.18
59.78
65.22
68.19
69.62
71.80
73.80
75.80
左汞柱 mm
633.5
604.5
581.1
541.8
515.2
507.1
486.5
469.3
447.0
右汞柱 mm
169.5
200.5
226.5
270.0
297.8
307.4
328.5
348.2
371.5
汞柱差 mm
464.0
404.0
354.6
271.8
217.4
199.7
158.0
121.1
75.5
蒸汽压p mm
292.4
352.4
401.8
484.6
539.0
556.7
598.4
635.3
680.9
ln p
5.6780
5.8647
5.9959
6.1832
6.2896
6.3220
6.3942
6.4540
6.5234
1/t*1000
3.090
3.036
3.003
2.955
2.929
2.917
2.899
2.882
2.865
直线斜率
-3.756
直线截距
17.289
蒸发热 kj/mol
31.2
正常沸点℃
79.3
常压下测得苯的沸点： 76.18摄氏度。
四、思考题：
一、压力和温度的测量都有随机误差,试导出h的误差传递表达式.
答：由 h=u+pv 可得，
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二、用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等，这些液体中很多是易燃的确,在加热时应该注意什么问题？
答:加热时,应该缓慢加热，并且细心控制温度，使溶液的温度不能超过待测液的着火点，同时a,c管的液面上方不宜有空气（或氧气）存在，此外温度变化采用逐渐下降方式。
五，实验讨论：
测定前必须将平衡管a,b段的空气驱赶净。 冷却速度不应太快，否则测得的温度将偏离平衡温度。 如果实验过程中，空气倒灌，则实验必须重做。 在停止实验时，应该缓慢地先将三通活塞打开，使系统通大气，再使抽气泵通大气（防止泵中油倒灌），然后切断电源，最后关闭冷却水，使装置复原。
top
液体的饱和蒸汽压的测定
实验目的 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系椏死托匏?克拉贝龙方程式 用等压计测定不同温度下环己烷的饱和蒸气压.。初步掌握真空试验技术 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
仪器与试剂 蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
精密温度计
玻璃恒温水浴一套
苯
气压计
实验步骤
1、准备工作。接通冷却水。认识系统中各旋塞的作用。开启进气旋塞使系统与大气相通。 读取大气压力p0。以后每半小时读一次。
2、系统检漏。开启真空泵，2分钟后开启抽气旋塞，关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为500毫米，关闭抽气旋塞。系统若在5分钟之内汞柱差不变，则说明系统不漏气。
3、插上加热器、控制器、搅拌器的电源，开动搅拌器，打开控制器电源开关，调节温度控制旋钮至52℃ ，使水浴升温。
4、水浴温度升至52℃后，精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中bc二液面等高，读取u形压差计左右两汞柱的高度。
5、分别测定52、56、60、65、70、73、76℃液体的饱和蒸汽压。
6、系统通大气，测定液体在当地大气压下的沸点。
7、实验完毕， 断开电源、水源。
数据记录
室温: 22.5℃
大气压p0: 100.85 、100.88 、100.83 、101.1 kpa
序号
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
633.5
604.5
581.1
541.8
515.2
507.1
486.5
一,实验目的:
1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.
2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理
3. 掌握 BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.
二,实验原理
气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:
)-1 + P (C-1)/ P0 VmC
上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.
式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.
上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,
则以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.
则待测样品得比表面积为:
S= VmNAσA/ (22400m)
其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.
现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2.
本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.
三,实验试剂和仪器
比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.
四:实验步骤
(一)准备工作
1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).
2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2MPa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).
3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1MPa.
4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.
5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.
6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.
(二)测量工作
1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 您正浏览的文章由整理，版权归原作者、原出处所有。
2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80mA后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线板电源关闭.
操作注意事项
1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动;
2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人;
3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧;
4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂;
5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭;
五:数据记录及处理:
样品序号
重量(mg)
表面积(m2/g)
峰面积(m2/g)
标准样品
70
200
1660630
样品1
70
199.241
1626622
样品2
70
198.646
1621763
样品均值
70
198.944
1624192.5
样品表面积的平均值为(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g
相对误差为: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078)
六,误差分析
(1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当;
(2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描.
(3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.
七,注意事项
1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人;
2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧;
2,注意开关阀门,旋纽的转动方向;
3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭;
4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段;
5,严格按照顺序关闭仪器.
6,BET公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.
深圳大学物理化学实验报告
实验者: 谢佳澎 苏竹 实验时间: 2000/3/5
气温: 24.5 ℃ 大气压: 101.47 kpa
燃烧热的测定
目的要求 一,用氧弹热量计测定萘的燃烧热
二,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别
三,了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术
四,学会雷诺图解法校正温度改变值
仪器与试剂 氧弹卡计 贝克曼温度计 普通温度计 压片器 分析天平台秤 万用电表 点火丝 剪刀 直尺镊子 扳手 苯甲酸 柴油 氧气钢瓶 氧气减压阀
实验数据及其处理贝克曼温度计读数
苯甲酸
柴油
苯甲酸
柴油
样品质量 g
序号
初段
末段
初段
末段
w2
w2
1
2.157
3.458
1.528
3.440
2.2500
39.1769
2
2.162
3.461
1.533
3.480
w1
w1
3
2.169
3.464
1.538
3.520
1.5718
38.5392
4
2.175
3.467
1.541
3.550
样重
样重
5
2.180
3.469
1.542
3.558
0.6782
0.6377
6
2.185
3.470
1.544
3.561
点火丝
7
2.190
3.471
1.546
3.568
l2
l2
8
2.194
3.472
1.547
3.570
20
20
9
2.198
3.473
1.549
3.575
l1
l1
10
2.203
3.475
1.550
3.572
16
5.8
消耗
消耗
4
14.2
初段斜率
初段截距
初段斜率
初段截距
0.0051
2.153
0.0023
1.529
末段斜率
末段截距
末段斜率
末段截距
0.0018
3.458
0.0131
3.467
升温中点
12
升温中点
12.5
中点低温
中点高温
中点低温
中点高温
2.215
3.480
1.558
3.625
温升
1.265
温升
2.066
水值j/℃
14191
热值 j/g
45920
4 实验讨论固体样品为什么要压成片状？ 答：压成片状易于燃烧，和氧气充分接触，且易于称中。
2． 在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？
答：实验中要用到温度差校正的都可以用。
3． 如何用萘的燃烧数据来计算萘的标准生成热？
答：代入公式计算。
深圳大学物理化学实验报告
实验五 燃烧热的测定
实验者:朱锡衡、张峰、何光涛 实验时间:2000/4/7
气温:22.2 ℃ 大气压 :101.6 kpa
一、实验目的及要求：
1、用氧弹热量计测量苯甲酸的燃烧热
2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、仪器与试剂
氧弹卡计
贝克曼温度计
普通温度计
压片器
分析天平、台秤
万用电表
点火丝、剪刀、直尺
镊子、扳手
苯甲酸
柴油
氧气钢瓶及氧气减压阀
三、数据记录表格
贝克曼温度计读数(每半分钟一次)
贝克曼温度计读数
苯甲酸
柴油
苯甲酸
柴油
样品质量 g
序号
初段
末段
初段
末段
w2
w2
1
1.825
3.640
1.219
2.542
2.5504
38.137
2
1.826
3.641
1.218
2.550
w1
w1
3
1.827
3.648
1.215
2.558
1.5707
37.6068
4
1.827
3.650
1.212
2.560
样重
样重
5
1.827
3.656
1.212
2.560
0.9797
0.5302
6
1.827
3.657
1.210
2.560
点火丝
7
1.828
3.657
1.210
2.560
l2
l2
8
1.829
3.657
1.209
2.559
21.5
20
9
1.829
3.657
1.209
2.559
l1
l1
10
1.829
3.657
1.208
2.557
14.9
13.7
消耗
6.6
6.3
初段斜率
初段截距
初段斜率
初段截距
0.0004
1.825
-0.0012
1.219
末段斜率
末段截距
末段斜率
末段截距
0.002
3.641
0.0012
2.550
升温中点
12
升温中点
12.5
中点低温
中点高温
中点低温
中点高温
1.830
3.665
1.204
2.564
温升
1.835
温升
1.360
水值j/℃
14137
热值 j/g
36229
四、思考题：
1、固体样品为什么要压成片状？
答：因为粉末状的样品在充氧时会到处飞扬，这样会使实验失败。
2、在量热学测定中，还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？
答：为了准确测量温度，而且前后温度的变化不大时，可以用到雷诺温度校正方法。
3、用奈的燃烧热数据来计算萘的标准生产热？
答：δrhm=∑γiδchmi(反应热)-∑γiδchmi（生产热）
【实验目的】
利用分光计测定玻璃三棱镜的折射率；
【实验仪器】
分光计，玻璃三棱镜，钠光灯。
【实验原理】
最小偏向角法是测定三棱镜折射率的基本方法之一，如图10所示，三角形?ABC?表示玻璃三棱镜的横截面，AB和 AC是透光的光学表面，又称折射面，其夹角a称为三棱镜的顶角；BC?为毛玻璃面，称为三棱镜的底面。假设某一波长的光线?LD?入射到棱镜的?AB?面上，经过两次折射后沿?ER?方向射出，则入射线?LD?与出射线?ER?的夹角? ?称为偏向角。
图10 三棱镜的折射
由图10中的几何关系，可得偏向角
(3)
因为顶角a满足 ，则
(4)
对于给定的三棱镜来说，角a是固定的， 随 和 而变化。其中 与 、、依次相关，因此 实际上是 的函数，偏向角 也就仅随 而变化。在实验中可观察到，当 变化时，偏向角 有一极小值，称为最小偏向角。理论上可以证明，当 时， 具有最小值。显然这时入射光和出射光的方向相对于三棱镜是对称的，如图11所示。
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图11 最小偏向角
若用 表示最小偏向角，将 代入(4)式 得
（5）
或
（6）
因为? ，所以? ，又因为? ，则
（7）
根据折射定律 得，
（8）
将式（6）、（7）代入式（8）得：
（9）
由式（9）可知，只要测出入射光线的最小偏向角 及三棱镜的顶角 ，即可求出该三棱镜对该波长入射光的折射率n .
【实验内容与步骤】
1．调节分光计
按实验24一1中的要求与步骤调整好分光计。
2．调整平行光管
(1)去掉双面反射镜，打开钠光灯光源。
(2)打开狭缝，松开狭缝锁紧螺丝3。从望远镜中观察，同时前后移动狭缝装置2，直至狭缝成像清晰为止。然后调整狭缝宽度为1毫米左右（用狭缝宽度调节手轮?1?调节）。
(3)调节平行光管的倾斜度。将狭缝转至水平，调节平行光管光轴仰角调节螺丝29，使狭缝像与望远镜分划板的中心横线重合。然后将狭缝转至竖直方向，使之与分划板十字刻度线的竖线重合，并无视差。最后锁紧狭缝装置锁紧螺丝3。此时平行光管出射平行光，并且平行光管光轴与望远镜光轴重合。至此分光计调整完毕。
3．测三棱镜的折射率
(1)将三棱镜置于载物台上，并使玻璃三棱镜折射面的法线与平行光管轴线夹角约为?60度。
(2)观察偏向角的变化。用光源照亮狭缝，根据折射定律判断折射光的出射方向。先用眼睛（不在望远镜内）在此方向观察，可看到几条平行的彩色谱线，然后慢慢转动载物台，同时注意谱线的移动情况，观察偏向角的变化。顺着偏向角减小的方向，缓慢转动载物台，使偏向角继续减小，直至看到谱线移至某一位置后将反向移动。这说明偏向角存在一个最小值（逆转点）。谱线移动方向发生逆转时的偏向角就是最小偏向角。
1 用望远镜观察谱线。在细心转动载物台时，使望远镜一直跟踪谱线，并注意观察某一波长谱线的移动情况（各波长谱线的逆转点不同）。在该谱线逆转移动时，拧紧游标盘制动螺丝?27，调节游标盘微调螺丝?26，准确找到最小偏向角的位置。
2 测量最小偏向角位置。转动望远镜支架?15?，使谱线位于分划板的中央，旋紧望远镜支架制动螺丝?21，调节望远镜微调螺丝?18，使望远镜内的分划板十字刻度线的中央竖线对准该谱线中央，从游标?1?和游标?2?读出该谱线折射光线的角度? ?和? 。
3 测定入射光方向。移去三棱镜，松开望远镜制动螺丝?21?，移动望远镜支架?15?，将望远镜对准平行光管，微调望远镜，将狭缝像准确地位于分划板的中央竖直刻度线上，从两游标分别读出入射光线的角度 ?和 ?。
4 按 计算最小偏向角 （取绝对值）。
5 重复步骤?1~6，可分别测出汞灯光谱中各谱线的最小偏向角 。
6 按式（9）计算出三棱镜对各波长谱线的折射率。计算折射率?n?的数据表格3。
【数据记录及处理】
表3 测量最小偏向角 ?
钠光波长（?）
次数 游标1 游标2
油脂酸败的测定实验报告范文
油脂酸败的测定实验报告范文1
一、实验目的
进一步熟悉酸价测定的原理，掌握酸价测定的方法。
二、实验原理
油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是，将一份分量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与koh发生中和反应，从koh标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：
rcooh+koh——rcook+h2o
三、实验器材
1、仪器和用具
碱式滴定管（25ml）；锥形瓶（150ml）；量筒（50ml）；称量瓶；电子天平。
2、试剂
氢氧化钾标准溶液 c（koh）=0.1mol/l：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水（此操作在通风橱中进行）;
中性乙醚—乙醇（2:1）混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；
指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 ml95%乙醇中。
四、测定步骤
称取均匀试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50ml，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/l碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数（v）。
五、计算
油脂酸价x（mg koh/g油）按下式计算：
v×c ×56.11
x=m
式中v———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml；
c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/l； 56.11———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；
m———试样质量，g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg koh/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注意:氢氧化钾遇水和水蒸气大量放热, 形成腐蚀性溶液,具有强腐蚀性。操作人员在称取药品时需佩戴防护口罩、手套，配制时需在通风橱内进行。
油脂酸败的测定实验报告范文2
1、实验方案设计
1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法
4、学会如何控制食用油脂的酸败.
2． 实验原理、实验流程或装置示意图
油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他反应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：
油脂过氧化值（pov值）测定
精密称取油样2~3g，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。再加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。 计算公式为：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）m
式中：v1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
v2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l；
m——样品质量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于碘的克数。
3． 实验设备及材料
1实验设备：隔水式恒温培养箱 2实验材料：
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；
3实验材料：没有添加剂的刚榨食用油
4．实验方法步骤及注意事项
1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中，编号1、2、3号和4号，1号加茶多酚并且放置烘箱，2号放置冰箱，3号作为常温也就是温度的对照组，4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组，也作为抗氧化剂的对照组，根据设计时间测定所需数据。
2测量pov值：称取2.00～3.00g试样→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00ml饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100ml水→摇匀→立即用0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1ml淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 3记录数据，根据公式计算pov值 4分析数据，得出结论
5. 实验数据处理方法
表一 抗氧化剂对pov值得影响
表二 温度对pov值得影响
计算公式为：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）
式中：v1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
v2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l；
m——样品质量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于碘的克数。
6．参考文献
张禄生,袁文彬,张华,张火根. 食品油脂过氧化值测定方法的研究[j]. 中国卫生检验杂志. 20xx(10)
庞瑞平. 食品中过氧化值测定时应注意问题的分析[j]. 中小企业管理与科技(上旬刊). 20xx(04)
[3] 战宇，周永强. 食品分析实验指导.
[4] 肇立春 浅谈食用油脂的氧化及其测定[j]. 粮食与食品工业.20xx(01)
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月 日
二、实验报告
1．实验现象与结果
表一 抗氧化剂对pov值得影响
油脂酸败的测定实验报告范文3
一、原理：
油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。
二、试剂：
1. 饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷
却后贮于棕色瓶中。
2. 三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3. 硫代硫酸钠标液：c(na2s2o3)=0.002mol/l
4. 淀粉指示剂(10g/l):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml
沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:
1. 取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml
三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。
2. 取出加入100ml水摇匀，立即用na2s2o3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉
指示剂，滴至蓝色消失为终点。
3. 取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，
按同一方法做试剂空白。
四、计算：
x1=(v-v0)×c×0.1269×100/mx2=x×78.8
式中: x1—样品的过氧化值 g/100gx2—样品的过氧化值 meq/kg
v—na2s2o3 标液体积ml v0—空白耗na2s2o3标液体积 ml c—na2s2o3 标液的浓度 mol/l
m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml na2s2o3标液c=1.000mol/l
相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、ki溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、
对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出
油脂后再测定。
参照gb/t5009.37
油脂酸价的测定
一、原理：
油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的`影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。它是判断油脂酸败程度的依据之一。
二、试剂：
1. 乙醚—乙醇混合液（2﹕1）：用氢氧化钾（3g/l）中和至酚酞指示液呈中性
（初现粉红色）。
2. 氢氧化钾标液：c(koh)=0.05mol/l 3. 酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液
三、操作方法:
（一） 直接滴定：
1. 准确称取3.00～5.00g样品，于三角瓶中；
2. 加入50ml乙醚—乙醇混合液，振摇使油完全溶解，必要时可微热使
其溶解。冷至室温，加入酚酞2～3滴，以koh标液滴定至溶液初现粉红色,30s不褪色为终点，记录所耗koh的体积。
（二） 提取（浸泡）滴定：
1. 准确称取100-120g，放于带塞碘量瓶中，加入100ml石油醚放置
20-24小时；
2. 烘干燥三角瓶至恒重后称重；浸泡的样品用定性滤纸过滤到三角瓶
中，水浴70°蒸发后，再50°烘箱烘干1小时； 3. 称量油脂重量，按照方法一中的第二步方法滴定。
四、计算:
x=vc m
式中： x—样品酸价，mg/g
v—样品消耗koh标准液体积数，
mlc—koh标准液浓度，mol/l
m—样品质量（提取出的油脂的重量），g
56.11—与1.0ml氢氧化钾标液（1.000mol/l）相当的氢氧化钾的毫克数。 五、注意事项:
1. 乙醚—乙醇混合溶液一般配置后要放置一段时间，不宜现配现用，否则会导致检测结果偏低。
2.实验中存在乙醚乙醇混合液加入指示剂后用氢氧化钾滴定不变色的情况，其原因为：实验用量筒与检测过氧化值所用量筒混用，使溶液受到污染导致不变色。故此，实验用具做标示，专项专用。
参照标准：gb/t5009.37《食用植物油脂卫生标准的分析方法》
油脂酸败的测定实验报告范文4
1、实验方案设计
1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法
4、学会如何控制食用油脂的酸败.
2． 实验原理、实验流程或装置示意图
油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他反应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
化学反应式：
油脂过氧化值（pov值）测定
精密称取油样2~3g，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。再加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立刻用0.002188mol/ml硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。 计算公式为：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）m
式中：v1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
v2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l；
m——样品质量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于碘的克数。
3． 实验设备及材料
1实验设备：隔水式恒温培养箱 2实验材料：
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中
氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀 0.01mol/l硫代硫酸钠标准溶液；
淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配；
3实验材料：没有添加剂的刚榨食用油
4．实验方法步骤及注意事项
1分别取30g左右的食用油加入四个塑料杯中，编号1、2、3号和4号，1号加茶多酚并且放置烘箱，2号放置冰箱，3号作为常温也就是温度的对照组，4号放置烘箱也就是即作为温度的实验组，也作为抗氧化剂的对照组，根据设计时间测定所需数据。
2测量pov值：称取2.00～3.00g试样→ 250ml碘瓶+30ml三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00ml饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100ml水→摇匀→立即用0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1ml淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 3记录数据，根据公式计算pov值 4分析数据，得出结论
5. 实验数据处理方法
表一 抗氧化剂对pov值得影响
表二 温度对pov值得影响
计算公式为：
（v2-v1）c0.1269100pov（%）
式中：v1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
v2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/l；
m——样品质量g；
0.1296——1mol/l硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于碘的克数。
6．参考文献
张禄生,袁文彬,张华,张火根. 食品油脂过氧化值测定方法的研究[j]. 中国卫生检验杂志. 20xx(10)
庞瑞平. 食品中过氧化值测定时应注意问题的分析[j]. 中小企业管理与科技(上旬刊). 20xx(04)
[3] 战宇，周永强. 食品分析实验指导.
[4] 肇立春 浅谈食用油脂的氧化及其测定[j]. 粮食与食品工业.20xx(01)
教师对实验方案设计的意见
签名：
年月 日
二、实验报告
1．实验现象与结果
表一 抗氧化剂对pov值得影响
油脂酸败的测定实验报告范文
测定梅花点舌丹中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基含量实验报告
1、仪器与试药
日立l-2130高效液相色谱仪；日立l-2420紫外检测器；大连依利特echrom型色谱工作站；岛津2401紫外分光光度计；超声波清洗器sk252h型(上海产)；分析天平(上海良平精密仪器有限公司,max100 g,d=0.000 1 g)。 华蟾酥毒基(批号110803-200504)和脂蟾毒配基(批号110718-200507)对照品购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用。乙腈、甲醇(天津四友)为色谱纯,其他试剂均为分析纯。水为重蒸水。
2、溶液的配制
2.1 供试品溶液的配制
取重量差异项下的本品,研细,约1.5 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入甲醇25 ml,称定重量,超声处理(功率250 w,频率59 khz)30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
2.2 阴性样品溶液的.制备
取缺蟾酥阴性样品,按“2.1”项下方法操作,即得。
2.3 对照品溶液的制备
取华蟾酥毒基对照品15.94 mg,精密称定,取脂蟾毒配基对照品18 mg,精密称定,分别置25 ml量瓶中,用甲醇溶解(必要时超声)并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取各1 ml,分别置10 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(每1 ml含华蟾酥毒基63.75 μg、脂蟾毒配基72.00 μg)。
3、色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：乙腈-水(43.5∶56.5)为流动相；柱温：室温；流速：1.0 ml/min；检测波长为296 nm；进样量：20 μl。理论板数按华蟾酥毒基、脂蟾毒配基峰计算不低于2 700。色谱图见图1。
4、方法学验证
4.1 线性关系
取华蟾酥毒基和脂蟾毒配基对照品,精密称定,用甲醇稀释制成华蟾酥毒基为5.31、10.63、21.25、42.50、63.75 μg/ml和脂蟾毒配基为6.00、12.00、24.00、48.00、72.00 μg/ml的系列。取上述溶液20 μl,注入液相色谱仪,测定。结果华蟾酥毒基线性方程为y=21.57x+10.15,相关系数r=0.999 8；脂蟾毒配基线性方程为y=18.79x-10.56,相关系数r=0.999 7。结果表明,华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品分别在5.31～63.75 μg/ml、6.00～72.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈现良好线性关系。
4.2 精密度试验
取同一供试品,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液。精密吸取20 μl,注入液相色谱仪,依法连续进样6次。结果华蟾酥毒基rsd=2.89%,脂蟾毒配基rsd=1.50%；表明精密度良好。取同一供试品溶液,在0、2、4、6、8、10、24 h不同时间内,分别精密吸取20 μl,注入液相色谱仪,进行测定。结果华蟾酥毒基rsd=2.89%,脂蟾毒配基rsd=2.40%；表明供试品溶液在24 h内基本稳定。精密称取本品约1.5 g,共6份,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液,于上述色谱条件下连续测定,分别计算华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量(n=6),rsd分别为2.38%和2.96%。精密称取同一供试品,共6份,分别精密加入华蟾酥毒基、脂蟾毒配基对照品,分别按“2.1”项下方法制备供试品溶液,于上述色谱条件下连续测定,计算各样品中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量,并计算回收率。结果见表1。表1 华蟾酥毒基、脂蟾毒配基回收率实验结果 （略）
4.3 样品含量测定
取本品各批约1.5 g,精密称定,分别按“2.1”项下同法操作制备供试品溶液,于上述色谱条件下连续测定,计算各样品中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量。本品为中药复方制剂,组分复杂,经实验发现,样品的提取及前处理对华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定及各组分的分离影响较大,故对样品的提取及前处理条件进行了筛选。为确定用何种溶剂提取、溶剂的用量、超声处理的时间,我们参考2005年版《中国药典》(一部)梅花点舌丸、麝香保心丸及蟾酥药材等项下的含量测定方法,采用正交设计方法安排实验。实验结果表明,提取液用甲醇,溶液剂量25 ml,超声处理30 min,可得到满意的结果。
消痤饮总黄酮含量测定实验报告
1、仪器与材料
fa2004b型电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；bp-ⅱ型托盘天平；101as-1型不锈钢数显电热恒温鼓风干燥箱；760mc紫外-可见分光光度计（上海第三分析仪器厂）；hhs-11-4b型电热恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）；芦丁对照品（批号：100080-200707）购自中国药品生物制品检定所；所用中药材均购自昆山医药有限公司，经鉴定符合《中国药典》2010年版一部项下标准。所用试剂均为分析纯。
2、方法与结果
2.3提取物得率的测定
精密量取供试品溶液30 ml，移至事先已干燥至恒重并已称重的蒸发皿中，水浴挥发至干后，在电热恒温鼓风干燥箱中于105 ℃干燥至恒重，称重。减去空蒸发皿质量，即得干膏重，计算其与所用药材的比值即为提取物得率，见表2。
2.4总黄酮含量测定
2.4.1测定波长的选择精密称取芦丁对照品适量，加60%（体积分数）乙醇使其溶解，制成质量浓度为0.2 mg·ml-1的对照品溶液。精密吸取对照品溶液4 ml于25 ml容量瓶中，加入蒸馏水6 ml，加5%（质量浓度）nano2溶液1 ml，混匀，放置6 min，加10%（质量浓度）al（no3）3溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加4%（质量浓度）naoh溶液10 ml，再加蒸馏水至刻度，摇匀，放置15 min。精密移取“2.2”项下供试品溶液1 ml至25 ml容量瓶中，同法显色。采用紫外-可见分光光度法进行全波长扫描，对照品、供试品溶液均在506 nm处有最大吸收，故选择506 nm为测定波长。
2.4.2标准曲线的.制备[3]分别精密吸取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml于25 ml容量瓶中，按“2.4.1”项下方法显色，于506 nm测定吸光度，以芦丁对照品质量浓度（ρ）为横坐标，吸光度（a）为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为a=9.3773ρ-9.1×103，r=0.999 5，线性范围为7?474 ~44.844 μg·ml-1。
2.4.3含量测定精密吸取“2.2”项下供试品溶液1 ml，至25 ml容量瓶中，按“2.4.1”项下方法显色，于506 nm测定其吸光度，计算总黄酮的含量，见表2。方差分析见表3、4。表2正交试验结果与直观分析表3提取率方差分析表表4总黄酮含量方差分析表由表2、3可知，对提取物得率而言，因素b、d的影响具有统计学意义，因提取2次后杂质含量少于提取1次后的杂质含量，故选择较优方案为a2b3c2d2。由表2、4可知，对总黄酮含量而言，因素c、d的影响具有统计学意义，结合节能方面考虑，其较优的方案为a1b1c2d2。2个方案中c2、d2是共同选项。而因素b对总黄酮含量的影响无显着性，从提高提取物得率的角度出发应选择b3;因素a对2个测定指标的影响均无意义，故从简化工艺角度考虑选择a1。因此最佳提取工艺为a1b3c2d2，即浸渍时间为0.5 h，溶媒用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。
本试验通过对不同提取条件下消痤饮的提取物得率、总黄酮含量综合进行评定，发现溶媒用量、提取次数、醇沉体积分数是影响提取的关键因素，而浸渍时间影响较小。确定的最佳工艺条件为：浸渍时间为0.5 h，水用量为13倍，煎煮次数为2次，醇沉体积分数为60%。按此条件进行验证试验，结果表明该工艺稳定可行。
消痤饮总黄酮含量测定实验报告
实验三 液体的饱和蒸汽压的测定
实验者:史炜 汤菲菲 实验时间:2000.4.19
气 温:24.0℃大气压：101.7kpa
目的要求 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系棗克劳修斯-克拉贝龙方程式。 用等压计测定不同温度下苯的饱和蒸气压。初步掌握真空实验技术。 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸点。 仪器与试剂
蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、玻璃恒温水浴
一套、苯
实验步骤
准备工作。接通冷却水。认识系统中各旋塞的作用。开启进 气旋塞使系统与大气相通。 读取大气压力p0。以后每半小时读一次。 系统检漏。开启真空泵，2分钟后开启抽气旋塞，关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为500毫米，关闭抽气旋塞。系统若在5分钟之内汞柱差不变，则说明系统不漏气。 插上加热器、控制器、搅拌器的电源，开动搅拌器，打开控制器电源开关，调节温度控制旋钮至52℃ ，使水浴升温。 水浴温度升至52℃后，精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中bc二液面等高，读取u形压差计左右两汞柱的高度。 分别测定52、56、60、65、70、73、76℃液体的饱和蒸汽压。 系统通大气，测定液体在当地大气压下的沸点。 实验完毕， 断开电源、水源。 数据记录
室温: 24.0 ℃
大气压p0: 101.7 、101.7 kpa
序号
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
618.0
596.5
569.0
535.0
496.0
467.5
434.5
h右mmhg
185.0
199.0
239.0
276.5
319.5
350.0
387.0
t水浴℃
51.80
56.00
59.80
64.60
69.70
72.30
75.95
数据处理
h左(mmhg)
h右(mmhg)
δh(mmhg)
δh(pa)
p*(pa)
lnp*
t水浴 (℃)
1/t
1
618.0
185.0
433.0
57728.6
43971.4
10.6913
51.80
0.019305
2
596.5
199.0
397.5
52995.6
48704.4
10.79352
56.00
0.017857
3
569.0
239.0
330.0
43996.4
57703.6
10.96308
59.80
0.016722
4
535.0
276.5
258.5
34463.8
67236.2
11.11597
64.60
0.015480
5
496.0
319.5
176.5
23531.4
78168.6
11.26662
69.70
0.014347
6
467.5
350.0
117.5
15665.4
86034.6
11.36251
72.30
0.013831
7
434.5
387.0
47.5
6332.8
95367.2
11.46549
75.95
0.013167
p*-t图
lnp*–(1/t)图
趋势图
上图，黄线为lnp*–(1/t)曲线的趋势线，是一条直线，其方程为
lnp*=?/font>128.83(1/t)+13.132
由上图得：斜率k=?/font>128.83
所以 δvhm= –k*r=128.83*8.314=1071j/mol=1.07kj/mol
当p*等于一个标准大气压，即p*=101325pa时，苯的正常沸点为
t=128.83/(13.132–ln101325)=80.2℃
而苯的沸点的文献值为80.1℃
实验时大气压为101.7kpa，苯的沸点为
t=128.83/(13.132–ln101700)=80.4℃
而实验测得的沸点为80.50℃。
实验思考题
一、压力和温度的测量都有随机误差，试导出δvhm的误差传递表达式。
答：p*=p大气–(p左–p右)
因为lnp*=(–δvhm)/rt+c (c为积分常数)
所以δvhm=rt*(c–lnp*)
ln(δvhm)=lnr+lnt+ln(c–lnp*)
d ln(δvhm)=dlnt+dln(c–lnp*)
d(δvhm)/ δvhm=dt/t+d(c–lnp*)/ (c–lnp*)
所以误差传递公式为
δ(δvhm)/ δvhm=δt/t+δ(c–lnp*)/(c–lnp*)
二、用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯、二氯乙烯、四氯化碳、水、正丙醇、丙酮和乙醇等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应该注意什么问题？
答：应注意远离火源，加热时温度不能过高，测蒸气压时压力不能过低等。
弱酸电离度与电离常数的测定实验报告1
一、实验目的
1、测定醋酸电离度和电离平衡常数。
2、学习使用ph计。
3、掌握容量瓶、移液管、滴定管基本操作。
二、实验原理
醋酸是弱电解质，在溶液中存在下列平衡：
hac
+h
+ac-
[h][ac]c2
ka
[hac]1
式中[h+]、[ac-]、[hac]分别是h+、ac-、hac的平衡浓度；c为醋酸的起始浓度；ka
为醋酸的电离平衡常数。通过对已知浓度的醋酸的ph值的测定，按ph=-lg[h+]换算成[h+]，[h]
根据电离度，计算出电离度α，再代入上式即可求得电离平衡常数ka。
三、仪器和药品
仪器：移液管（25ml），吸量管（5ml），容量瓶（50ml），烧杯（50ml），锥形瓶（250ml），碱式滴定管，铁架，滴定管夹，吸气橡皮球，delta320-sph计。
药品：hac（约0、2mol·l-1），标准缓冲溶液（ph=6、86，ph=4、00），酚酞指示剂，标准naoh溶液（约0、2mol·l-1）。
四、实验内容
1．醋酸溶液浓度的标定
用移液管吸取25ml约0、2mol·l-1hac溶液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加2～3滴酚酞指示剂。分别用标准氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，半分钟不褪色为止，记下所用氢氧化钠溶液的'体积。从而求得hac溶液的精确浓度（四位有效数字）。
2．配制不同浓度的醋酸溶液
用移液管和吸量瓶分别取25ml，5ml，2、5ml已标定过浓度的hac溶液于三个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并求出各份稀释后的醋酸溶液精确浓度（cc，210c）的值（四位有效数字）。
3．测定醋酸溶液的ph值
用四个干燥的50ml烧杯分别取30～40ml上述三种浓度的醋酸溶液及未经稀释的hac溶液，由稀到浓分别用ph计测定它们的ph值（三位有效数字），并纪录室温。
4．计算电离度与电离平衡常数
根据四种醋酸的浓度ph值计算电离度与电离平衡常数。
五、数据纪录和结果
1、醋酸溶液浓度的标定
滴定序号
标准naoh溶液的浓度/mol·l-1所取hac溶液的量/ml标准naoh溶液的用量/ml实验测定hac测定值溶液精确浓度/mol·l-1平均值
2、醋酸溶液的ph值测定及平衡常数、电离度的计算t=℃
hac溶液编号1(c/20)2(c/10)3(c/2)4(c)
chac/mol·l-1
ph
[h+]/mol·l-1
α/%
ka
六、预习要求及思考题
1．预习要求
（1）认真预习电离平衡常数与电离度的计算方法，以及影响弱酸电离平衡常数与电离度的因素。
（2）ph计的型号不同使用方法也略有区别，使用前应认真预习，熟悉实验所用型号的
ph计的使用方法。
2．思考题
（1）标定醋酸浓度时，可否用甲基橙作指示剂？为什么？
（2）当醋酸溶液浓度变小时，[h+]、α如何变化？ka值是否随醋酸溶液浓度变化而变化？
（3）如果改变所测溶液的温度，则电离度和电离常数有无变化？
弱酸电离度与电离常数的测定实验报告2
一、实验目的
1、测定醋酸的电离度和电离平衡常数。
2、学会正确地使用ph计。
3、练习和巩固容量瓶、移液管、滴定管等仪器的基本操作。
二、实验原理
醋酸ch3cooh(简写为hac)是一元弱酸，在溶液中存在下列电离平衡：
hac(aq)+h2o(l)
h3o+(aq)+ac-(aq)
忽略水的电离，其电离常数：
首先，一元弱酸的浓度是已知的，其次在一定温度下，通过测定弱酸的ph值，由ph=-lg[h3o+]，可计算出其中的[h3o+]。对于一元弱酸，当c/ka≥500时，存在下列关系式：
[h3o+]2[h3o+]ka
cc
[h3o+][ac-][h3o+]2
ka
[hac][hac]
由此可计算出醋酸在不同浓度时的解离度和醋酸的电离平衡常数（ka）。或者也可由
kac2计算出弱酸的解离常数（ka）。
三、仪器和试药
仪器：移液管、吸量管、容量瓶、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、phs-3c型酸度计。试剂：冰醋酸（或醋酸）、naoh标准溶液(0、1mol·l-1)、标准缓冲溶液（ph=6、86,4、00）、酚酞溶液（1%）。
四、实验内容
1、配置250ml浓度为0、1mol·l-1的醋酸溶液
用量筒量取4ml36%（约6、2mol·l-1）的醋酸溶液置于烧杯中，加入250ml蒸馏水稀释，混匀即得250ml浓度约为0、1mol·l-1的醋酸溶液，将其储存于试剂瓶中备用。
2、醋酸溶液的标定
用移液管准确移取25、00ml醋酸溶液（v1）于锥型瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用标准naoh溶液（c2）滴定，边滴边摇，待溶液呈浅红色，且半分钟内不褪色即为终点。由滴定管读出所消耗的naoh溶液的体积v2，根据公式c1v1=c2v2计算出醋酸溶液的浓度c1。平行做三份，计算出醋酸溶液浓度的平均值。
3、ph值的测定
分别用吸量管或移液管准确量取2、50、5、00、10、00、25、00ml上述醋酸溶液于四个50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，得到一系列不同浓度的醋酸溶液。将四溶液及0、1mol·l-1原溶液按浓度由低到高的顺序，分别用ph计测定它们的ph值。
4、由测得的醋酸溶液ph值计算醋酸的电离度、电离平衡常数。
五、实验结论数据记录与处理
编号12345
vhac/ml2、505、0010、0025、0050、00
chac/mol·l-1
ph
[h+]/mol·l-1
ka
六、注意事项
1、测定醋酸溶液ph值用的小烧杯，必须洁净、干燥，否则，会影响醋酸起始浓度，以及所测得的ph值。
2、吸量管的使用与移液管类似，但如果所需液体的量小于吸量管体积时，溶液仍需吸至刻度线，然后放出所需量的液体。不可只吸取所需量的液体，然后完全放出。
3、ph计使用时按浓度由低到高的顺序测定ph值，每次测定完毕，都必须用蒸馏水将电极头清洗干净，并用滤纸擦干。
七、思考题
1、用ph计测定醋酸溶液的ph值，为什么要按浓度由低到高的顺序进行？
2、本实验中各醋酸溶液的[h+]测定可否改用酸碱滴定法进行？
3、醋酸的电离度和电离平衡常数是否受醋酸浓度变化的影响？
4、若所用醋酸溶液的浓度极稀，是否还可用公式ka[h3o]计算电离常数？
弱酸电离度与电离常数的测定实验报告
植物生长区域测定的实验报告
实验目的
1． 了解植物体内n、p、k测定的意义和方法
2． 掌握如何测定植物体中n、p、k的实验技能
实验原理
植物体主要由c、h、o、n、p、k、ca、mg、s、fe等十几种元素组成，除此以外还包括ca、zn、mn、b、mo，但需要量较少。
在通常条件下，植物利用太阳光能，从空气中获得c，从水中获得氢和氧，而n、p、k等元素则是来源土壤肥力。在栽培过程中，能够知道植物的需要和土壤内n、p、k变动的情况，对考虑施肥措施是有帮助的，因此测定土壤及植物体内的n、p、k是很重要的。
硝态n测定：硝态n是硝酸的阴离子（no3-），它是强氧化剂，所以鉴定n-离子几乎都用氧化反应，用二苯胺（c6h5）2nh的方法，这个方法的原理是在no3-存在时二苯胺被硝酸氧化而显蓝色。
有效p和无机p测定：p与钼酸铵反应生成磷钼酸铵，然后以氧化亚锡作为还原剂时，使磷钼酸铵还原为“磷钼兰”（低价钼化合物混合物）溶液呈兰色。此法能测土壤有效p，过磷酸钙中有效p和植物体内的无机磷。
速效k的测定：四苯硼钠〔nab(c6h5)4〕与钾离子生成白色沉淀为四苯硼酸钾〔kb(c6h5)4〕
实验材料和试剂
在完全培养液、缺乏n、p、k、fe的营养液中培养四周的玉米苗。
硝态氮试剂、磷试剂ⅰ、磷试剂ⅱ、k试剂、标准溶液1、5、10、20、40ppm。
实验方法
1． 植物组织浸提液制备
将植物剪成小块，称取1g，迅速倒入已沸腾的蒸馏水（约10ml）烧杯中，用毛细玻璃棒经常搅动，小火煮十分钟，煮液倒入10ml容量瓶中，另加少量蒸馏水，继续小火煮植物材料5分钟，浸提液倒入上述容量瓶内，再以少量蒸馏水洗植物材料，使最后容量为10ml。
植物组织在计算含量时要乘以10，因每克鲜组织稀释了10倍。
2． 硝态n测定
在白瓷板的凹内分别滴入1、5、10、20、40ppm的混合标准液1滴，然后将待测液（植物浸提液）分别滴入其他凹内，最后每个凹内各加5滴二苯胺硫酸溶液，用毛细玻璃棒搅匀，3-5分钟，观察标准液与待测液蓝色变化，待测液的蓝色近似于某标准液的蓝色，就是待测液的硝态n含量。
3． 有效p和无机p测定
在白瓷板的凹内，分别滴入1、5、10、20、40ppm混合标准液和待测液各5滴，然后加入钼酸铵硫酸溶液1滴，用毛细玻璃棒搅匀后，加入氧化亚锡甘油溶液1滴，搅匀，比较标准液和待测液的蓝色，求出待测液的有效p的含量（ppm），蓝色愈深，有效磷含量愈高。
4． 速效k测定
在透明凹玻璃的.凹内，分别滴入1、5、10、20、40ppm混合标准液和待测液1滴，然后加四苯硼钠溶液1滴，十分钟后在阳光下比较标准液与待测液的白色混浊，找出相应的钾含量。
实验结果
（在制备浸提液时每克植物鲜组织稀释了10倍,所以在计算含量时要乘以10）
实验结果分析
1. 缺氮条件下培养的玉米苗生长缓慢，但叶绿素含量并未显著降低，但硝态氮含量明显少，说明大部分氮以有机态存在，而同时磷元素的含量非常低，说明氮元素影响磷的吸收，这可能是因为植物生长时，高氮素水平下的根系需要更多的nad(p)h和atp参与氮的代谢，从而增强磷的吸收，反之则减少磷的吸收，同时植物根系过低的代谢水平影响了钾离子的吸收。
2. 缺磷条件下培养的玉米苗磷含量相当低。是因为植株缺磷时，根保留其所吸收的大部分磷，地上部分发育所需的磷主要靠茎叶中磷的再利用，营养器官中的无机态磷含量明显下降。又因为缺磷时，作为抗逆机制，光合产物运到根系的比例增加，根部呼吸作用增强，吸收的其它的元素反而多，植株长势也好。
3. 缺钾情况下，磷含量降低，首先多种酶的活性取决于细胞质内钾离子的浓度，稳定的钾离子含量是细胞进行正常代谢的保证，更重要的是，钾的吸收可以使氢离子泵出，导致根外ph值降低并建立质子驱动力，同时使磷酸根载体质子化，促进磷的吸收，但钾元素不足，就影响了磷元素的吸收。
4. 缺铁情况下，磷的含量显著降低，可能是由于一种抗逆机制，因为无机磷的存在会进一步降低铁的有效浓度。
植物生长区域测定的实验报告
一、实验内容
测定一定转速下离心泵的特性曲线。
二、实验目的
1.了解离心泵的结构特点，熟悉并掌握离心泵的工作原理和操作方法。
2.掌握离心泵特性曲线测定方法。
三、基本原理
离心泵是工业上最常见的液体输送机械之一，离心泵的特性，通常与泵的结构、泵的转速以及所输送液体的性质有关，影响因素很多。因此离心泵的特性只能采用实验的方法实际测定。
在泵的进口管分别安装上真空表和压力表，则可根据伯努利方程得到扬程的计算公式
he+0+(u22-u12)/2g ①
式①中，h0——二测压点截面之间的垂直距离，m;
p1——真空表所处截面的绝对压力，mpa;
p2——压力表所处截面的绝对压力，mpa;
u1——泵进口管流速，m/s;
u2——泵出口管流速，m/s；
he——泵的实际扬程，m。
由于压力表和真空表的读数均是表示两测压点处的表压，因此，式①可表示为
he=h压+h真+h0+(u22-u12)/2g ② 其中h压③ h真④ ρgρgp2p1
式③、④中的p2和p1分别是压力表和真空表的显示值。
离心泵的效率为泵的有效功率与轴功率之比值，
η=ne/n轴 ⑤
式⑤中η——离心泵的效率； ne——离心泵的有效功率，kw;n轴——离心泵的轴功率，kw.
有效功率可用下式计算 ne=heqρg[w] ⑥
工程有意义的是测定离心泵的总效率（包括电机效率和传动效率）。η总=η轴/η电 ⑦
实验时，使泵在一定转速下运转，测出对应于不同流量的扬程、电机输入功率、效率等参数值，将所有数据整理后用曲线表示，即得泵的特性曲线。
四、实验设计
实验方案
用自来水做实验物料；在离心泵转速一定的条件下，测定不同流速下离心泵进、出口压力和电机功率，即可由式⑤、⑥和⑦计算出相应的扬程、功率和效率；在实验布点时，要考虑到泵的效率随流量变化的趋势。
测试点及测试方法
根据实验原理，需测定的原始数据有：泵两端的.压力p1和p2，离心泵电机功率ne，流量q、水温t（以确定水的密度），以及进出口管路管径d1和d2，据此可配置相应的测试点和测试仪表。
离心泵出口压力p2由压力表测定
离心泵入口压力p1由真空表测定
流量由装置设在管路中的涡轮流量计测定q=/
其中q——流量，l/s;——流量计的转子频率；——涡轮流量计的仪表系数。
电机功率采用数字仪表测量 n电=15×显示读数（kw）
水的温度由水银温度计测定，温度计安装在泵出口管路的上方。 控制点和调节方法
试验中控制的参数是流量q，可用调节阀来控制流量。为保证系统满灌，将控制阀安装在出口管路的末端。
实验装置及流程
实验装置流程图如下所示，由离心泵和进出口管路、压力表、真空表、流量计和调节控制阀组成控制系统。实验物料为自来水，为节约起见，配置水乡循环使用。为保证离心泵启动时保持满灌，排出泵壳内的空气，在泵的进口管路末端安装有止逆底阀。
1、循环水槽；2、真空表；3、排气阀；4、离心泵；5、功率表；6、压力表；7、引水阀；8、温度计；9、涡轮流量计；10、控制阀
五、实验操作要点
1.首先打开引水阀引水灌泵，并打开泵体的排气阀排出泵内的的气体，确认泵已经灌满且其中的空气已排净，关闭引水阀和泵的排气阀。
2.在启动泵前，要关闭出口控制阀的显示仪表电源开关，以使泵在最低负荷下启动，避免启动脉冲电流过大而损坏电机和仪表。
3.启动泵，然后将控制阀开到最大以确定实验范围，在最大流量范围内合理布置实验点。
4.将流量调至某一数值，待系统稳定后，读取并记录所需数据。
离心泵特性曲线测定实验报告范文
一、实验目的
1.掌握皂化价测定的原理和方法。
2.加深对油脂性质的了解。
二、实验原理
脂肪的碱水解称皂化作用。皂化1g 脂肪所需koh 的毫克数，称为皂化值。脂肪的皂化值和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化值的数值可知混合脂肪(或脂酸)的`平均相对分子质量。平均分子量＝3×56×1000／皂化值
三、仪器、实验原料与试剂
仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250ml(×2)、滴定管(酸式)50ml(×1)、(碱式)50ml(×1)。 原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)
试剂：
1. 0.100mol/l 氢氧化钾乙醇溶液：配好后以0.1000mol/l 盐酸标准液标定，准确调整其浓度至0.100mol/l。
2. 0.100mol/l 盐酸标准溶液：取浓盐酸(相对密度1.19a.r.)8.5ml，加蒸馏水稀释至1000 ml，此溶液约0.1mol/l，需标定。(最好用恒沸盐酸配制，可不必标定)
标定方法如下：称取3～5g 无水碳酸钠(a.r.)，平铺于直径约5cm 扁形称量瓶中，110℃烤两小时，置干燥器中冷至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重0.13～0.15g(精确到小数点后4位)，溶于50 ml蒸馏水中，加甲基橙指示剂2滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量
式中：
c—盐酸溶液物质的量浓度(mol/l)；
m:—na2co3质量(g)；
v—滴定所耗盐酸溶液的体积(ml)；
取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2％，需重新标定。
3. 70％乙醇(c.p.)：取95％乙醇70ml，加蒸馏水稀释至50ml。
4. 1％酚酞指示剂：称取酚酞1g，溶于100ml95％乙醇。
四、操作步骤
1.在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250ml 烧瓶中，加入0.100mol/lkoh 乙醇溶液50ml。
2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。
3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以0.100mol/lhcl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。
4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。
五、计算
v1—空白试验所消耗的0.100mol/lhcl 体积(ml)；
v2—脂肪试验所消耗的0.100mol/lhcl 体积(ml)；
c—hcl 的物质的量浓度，即0.100mol/l；
m—脂肪质量(g)；
56.1—每摩尔koh 的质量(g/mol)。
脂肪碘值测定的实验报告
【实验目的】
1． 了解分光计的结构，学习分光计的调节和使用方法；
2． 利用分光计测定三棱镜的顶角；
【实验仪器】
分光计，双面平面反射镜，玻璃三棱镜。
【实验原理】
如图6所示，设要测三棱镜AB面和AC面所夹的顶角a，只需求出j即可，则a＝1800－j。
图6 测三棱镜顶角
【实验内容与步骤】
一、分光计的调整
（一）调整要求：
1．望远镜聚焦平行光，且其光轴与分光计中心轴垂直。
2．载物台平面与分光计中心轴垂直。
（二）望远镜调节
1．目镜调焦
目镜调焦的目的是使眼睛通过目镜能很清楚地看到目镜中分划板上的刻线和叉丝，调焦办法：接通仪器电源，把目镜调焦手轮12旋出，然后一边旋进一边从目镜中观察，直到分划板刻线成像清晰，再慢慢地旋出手轮，至目镜中刻线的清晰度将被破坏而未被破坏时为止。旋转目镜装置11，使分划板刻线水平或垂直。
2．望远镜调焦
望远镜调焦的目的是将分划板上十字叉丝调整到焦平面上，也就是望远镜对无穷远聚焦。其方法如下：将双面反射镜紧贴望远镜镜筒，从目镜中观察，找到从双面反射镜反射回来的光斑，前后移动目镜装置11，对望远镜调焦，使绿十字叉丝成像清晰。往复移动目镜装置，使绿十字叉丝像与分划板上十字刻度线无视差，最后锁紧目镜装置锁紧螺丝?10 .
（三）调节望远镜光轴垂直于分光计中心轴（各调一半法）
调节如图7?所示的载物台调平螺丝?b?和?c?以及望远镜光轴仰角调节螺丝13，使分别从双面反射镜的两个面反射的绿十字叉丝像皆与分划板上方的十字刻度线重合，如图8（a）所示。此时望远镜光轴就垂直于分光计中心轴了。具体调节方法如下：
（1）将双面反射镜放在载物台上，使镜面处于任意两个载物台调平螺丝间连线的中垂面，如图7所示。
图7 用平面镜调整分光计
（2）目测粗调。用目测法调节载物台调平螺丝7及望远镜、平行光管光轴仰角调节螺丝13、29，使载物台平面及望远镜、平行光管光轴与分光计中心轴大致垂直。
由于望远镜视野很小，观察的范围有限，要从望远镜中观察到由双面反射镜反射的光线，应首先保证该反射光线能进入望远镜。因此，应先在望远镜外找到该反射光线。转动载物台，使望远镜光轴与双面反射镜的法线成一小角度，眼睛在望远镜外侧旁观察双面反射镜，找到由双面反射镜反射的绿十字叉丝像，并调节望远镜光轴仰角调节螺丝?13?及载物台调平螺丝?b?和?c?，使得从双面反射镜的两个镜面反射的绿十字叉丝像的位置应与望远镜处于同一水平状态。
（3）从望远镜中观察。转动载物台，使双面反射镜反射的光线进入望远镜内。此时在望远镜内出现清晰的绿十字叉丝像，但该像一般不在图8（a）所示的准确位置，而与分划板上方的十字刻度线有一定的高度差，如图8（b）所示。调节望远镜光轴仰角调节螺丝13，使高度差?h?减小一半，如图8（c）所示；再调节载物台调平螺丝b?或c，使高度差全部消除，如图8（d）所示。再细微旋转载物台使绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合，如图8（a）所示。
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图（8） 各调一半法
（4）旋转载物台，使双面反射镜转过180°，则望远镜中所看到的绿十字叉丝像可能又不在准确位置，重复（3）所述的各调一半法，使绿十字叉丝像位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。
（5）重复上述步骤（3）（4），使经双面反射镜两个面反射的的绿十字叉丝像均位于望远镜分划板上方的十字刻度线的水平横线上。
至此，望远镜的光轴完全与分光计中心轴垂直。此后，望远镜光轴仰角调节螺丝13不能再任意调节！
二、三棱镜顶角的测定
1．待测件三棱镜的调整
如图9（a）放置三棱镜于载物台上。转动载物台，调节载物台调平螺丝（此时不能调望远镜），使从棱镜的二个光学面反射的绿十字叉丝像均位于分划板上方的十字刻度线的水平横线上，达到自准。此时三棱镜两个光学表面的法线均与分光计中心轴相垂直。
图9 三棱镜的调整
2．自准法测定三棱镜顶角
将三棱镜置于载物台中央，锁紧望远镜支架与刻度盘联结螺丝?22?及载物台锁紧螺丝?8?，转动望远镜支架?15?，或转动内游标盘?16?，使望远镜对准?AB?面，在自准情况（绿十字叉丝像和分划板上方的十字刻度线完全重合）下，从两游标读出角度 ?和 ?；同理转动望远镜对准?AC?面，自准时读角度? ?和? ，将结果填入表2中。由图9（b）中的光路和几何关系可知，三棱镜的顶角
（2）
【数据记录及处理】
表2 自准法（或反射法）测顶角数据表格
次数 游标1 游标2
液体的饱和蒸汽压的测定
实验者:何光涛 实验时间:2000.4.3 气温:22.2摄氏度 大气压:101.1pa 实验目的 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸气压和温度的关系—克劳修斯-克拉贝龙方程式 用等压计测定不同温度下环己烷的饱和蒸气压.。初步掌握真空试验技术 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点
仪器与试剂 蒸汽压力测定仪
旋片式真空泵
精密温度计
玻璃恒温水浴一套
苯
气压计
数据记录
室温: 22.2 ℃
大气压p0: 101.2 、101.2 、101.1 、101.1 kpa
序号
1
2
3
4
5
6
7
h左mmhg
612.5
600.0
571.5
541.0
492.0
464.0
438.0
h右mmhg
191.5
205.6
237.0
270.5
324.0
354.0
382.0
t水浴℃
52.90
55.60
60.00
64.40
69.80
73.10
75.80
大气压下回沸点：76.00
纯液体饱和蒸汽压的测量
实验者
hjm
实验时间
2000年
4月3日
室温 ℃
22.2
大气压 pa
101200
101200
101100
101100
平均大气压
101150
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
水浴温度℃
52.90
55.60
60.00
64.40
69.80
73.10
75.80
左汞柱 mm
612.5
600.0
571.5
541.0
492.0
464.0
438.0
右汞柱 mm
191.5
205.6
237.0
270.5
324.0
354.0
382.0
汞柱差 mm
421.0
394.4
334.5
270.5
168.0
110.0
56.0
蒸汽压p mm
337.7
364.3
424.2
488.2
590.7
648.7
702.7
ln p
5.8221
5.8979
6.0502
6.1907
6.3813
6.4750
6.5549
1/t*1000
3.067
3.041
3.001
2.962
2.915
2.888
2.865
直线斜率
-3.7018
直线截距
17.164
蒸发热 kj/mol
30.8
正常沸点℃
78.3
实验讨论
一压力和温度的测量都有随机误差,试导出h的误差传递表达式.
解: h=u+pv
→ dh=du+pdv+vdp
→ dh=(?u/?t)v dt+(?u/?v)tdv+pdv+vdp
→ δvhm=(?u/?t)vδt+vδp
二用此装置，可以很方便地研究各种液体，如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等，这些液体中很多是易燃的确,在加热时应该注意什么问题？
答:加热时,易燃物体不应靠得太近发热器，拿取易燃物体时,应避免把它撒在发热器上,当用这些药品时,应把它盖好放置.
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